關(guān)于氣相色譜柱老化的一系列問(wèn)題
更新時(shí)間:2018-07-26瀏覽:5233次
氣相色譜柱有多種類(lèi)型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小、長(cháng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類(lèi)。通常氣相色譜柱分為兩個(gè)大類(lèi):一類(lèi)是固定相以顆粒填料形式填滿(mǎn)整個(gè)柱子,稱(chēng)為填充氣相色譜柱;另一類(lèi)是把固定相涂敷在毛細管的內壁,柱管中心是空的,稱(chēng)為毛細管氣相色譜柱或者稱(chēng)開(kāi)管柱。
A) 老化目的
烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來(lái)的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩的基線(xiàn)。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統無(wú)漏氣。通常來(lái)講,將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的, 并不會(huì )污染檢測器。只是對于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至(升溫速率沒(méi)有具體限制,可以參考將進(jìn)行的分析條件,建議使用比具體實(shí)驗條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續老化。
C) 老化溫度:
可以參考將進(jìn)行的分析條件,可在方法的高溫度基礎上加20度(但不得超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,如果尚無(wú)分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進(jìn)行老化。
D) 老化時(shí)間:
老化時(shí)間主要取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當方法對靈敏度的要求較高、固定相的極性較強或膜厚較厚時(shí),老化時(shí)間需要適當延長(cháng)。
E) 如何判斷色譜柱已經(jīng)老化充分:
色譜柱老化之后,可利用流失曲線(xiàn)來(lái)檢查是否已老化充分。流失曲線(xiàn)是在不進(jìn)樣情況下運行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線(xiàn)(如下圖)隨溫度升高平滑上升,且沒(méi)有明顯雜峰。